福建钽铌矿化验 稀有金属矿品位化验机构-金沙检测线路js69

福建钽铌矿化验 稀有金属矿品位化验机构 

中文名称：钽铌(tǎn ní)矿

英文名称：tantalum-niobium ores

钽铌矿是指含有钽和铌地矿物的总称。其中可作矿石开采的，主要由钽铁矿、铌铁矿和烧绿石。钽(ta)铌(nb)都属于高熔点（钽 2996℃、铌2468℃）、高沸点（钽5427℃、铌5127℃）稀有金属，外观似钢，灰白色光泽，粉末呈深灰色，具有吸气、耐腐蚀、超导性、单极导电性和在高温下强度高等特性。钽铌矿具有可浮性，含钽铌的矿物主要是钽铁和烧绿石。

试样先经处理，在用氢氧化钠熔融，用200g/l氯化钠溶液浸取，制备成酒石酸溶液，在盐酸介质中以抗坏血酸和edta分别消除铁、锆等元素对铌的干扰。铌与氯代磺酚c生成蓝色络合物，在波长650nm用吸光光度法测定铌的含量。在硫酸介质，丁基罗丹明b与钽形成可溶于苯的红色络合物，在波长550nm用吸光光度法测定钽的含量。

本法适用于一般试样中ω（nb2o5、ta2o5）/10-2＞0.001的测定。

2．试剂

2.1．氢氧化钠，分析纯。

2.2．焦硫酸钾，分析纯。

2.3．硫酸（p1.84g/ml），分析纯。

2.4．盐酸（p1.19g/ml），分析纯。

2.5．氢氟酸（p1.15g/ml），分析纯。

2.6．苯，分析纯。

2.7．酒石酸溶液：称取6g酒石酸溶于100ml水中。

2.8．三氯化铁溶液：称取0.5g三氯化铁溶于100ml水中。

2.9．硼酸溶液：称取5g硼酸溶于100ml水中。

2.10．氯化钠溶液：称取20g氯化钠溶于100ml水中。

2.11．氢氧化钠-氯化钠溶液：称取2g氢氧化钠和2g氯化钠溶于100ml水中。

2.12．抗坏血酸溶液：称取1g抗坏血酸溶于100ml水中。

2.13．氟化钾溶液：称取15g氟化钾溶于100ml水中，贮存于塑料瓶。

2.14．edta溶液：称取5gedta溶于100ml水中。

2.15．氯代磺酚c溶液：称取0.05g氯代磺酚c溶于100ml水中。

2.16．丁基罗丹明b溶液：称取0.1g丁基罗丹明b溶于100ml硫酸（2 1）中。

2.17．铌标准贮存溶液：称取0.0500g光谱纯五氧化二铌于30ml瓷坩埚中，加4g焦硫酸钾，加盖，将坩埚放入马弗炉中，从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却，将瓷坩埚置于250ml烧杯中，加50ml酒石酸溶液（2.7），加热溶解，取下冷却，转入500ml容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含nb2o5为100ug/ml。

2.18．钽标准贮存溶液：称取0.0500g光谱纯五氧化二钽于30ml瓷坩埚中，加4g焦硫酸钾，加盖，将坩埚放入马弗炉中，从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却，将瓷坩埚置于250ml烧杯中，加50ml酒石酸溶液（2.7），加热溶解，取下冷却，转入500ml容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含ta2o5为100ug/ml。

2.19．铌标准溶液：移取50.00ml铌标准贮存溶液（2.17）于500ml容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含nb2o5为10ug/ml。

2.20．铌标准溶液：移取50.00ml钽标准贮存溶液（2.18）于500ml容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含ta2o5为10ug/ml。

3．分析步骤

称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于银坩埚中，加入5ml氢氟酸，加热蒸发至干，再加入5ml氢氟酸，加热蒸发至干。加入5g氢氧化钠，置于电炉盘上加热至氢氧化钠熔化除去水分后，移入已升温至700℃马弗炉中熔融呈红色流体状（5～10min），取出冷却，放入250ml烧杯中，加100ml热的氯化钠溶液（2.10）浸取熔块，待熔块溶解后，用水洗出坩埚[若沉淀太少，可加2ml三氯化铁溶液（2.8）]，加热煮勿沸3min，放置2h，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠-氯化钠溶液（2.11）洗涤烧杯和沉淀5次，再用水洗2次。沉淀用热的酒石酸溶液（2.7）转入原烧杯中，加热使沉淀溶解，取下冷却至室温，转入50ml容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤。

铌的测定：分取10.00ml 溶液于25ml容量瓶中，加2滴三氯化铁溶液（2.8）、1mledta溶液（2.14）、6ml盐酸（1 1），摇匀；加1ml抗坏血酸溶液（2.12），摇匀；待黄色消失后，加2ml硼酸溶液（2.9），摇匀；加2.0ml氯代磺酚c溶液（2.15），用水稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿于波长650nm处测量铌的吸光度；随同试样做空白试验。

工作曲线的绘制：于一组25ml容量瓶中，分别加入0，5，10，20，30，40，50ugnb2o5标准溶液，用酒石酸溶液（2.7）补足10ml，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。

钽的测定：分取10.00ml 溶液于25ml无硼容量瓶中，加4ml硫酸（1 2），摇匀，冷却至室温；加1.0ml丁基罗丹明b（2.16）溶液，摇匀，冷却至室温；加入1ml氟化钾溶液（2.13），加入5ml苯，立即振荡2min，15min后，用1cm比色皿于波长550nm处测量钽的吸光度；随同试样做空白试验。

工作曲线的绘制：于一组25ml容量瓶中，分别加入0，1，2，5，10，20，30ugta2o5标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。

4．分析结果的计算

按下式计算铌和钽的含量：

ω（nb2o5、ta2o5）/10-2=（ρ－ρ0）v1×10-4/v2m

式中：ρ—工作曲线上查得试液中nb2o5或ta2o5的质量浓度，ug/ml；

ρ0—工作曲线上查得空白试液中nb2o5或ta2o5的质量浓度，ug/ml；

v1─试样溶液的总体积，ml；

v2—分取试样溶液的体积，ml；

m─称取试样的质量，g。

5．允许误差

一般样品中铌和钽的结果的差值应满足表2的误差要求。